新视觉影院是一种用于测定高聚物相对分子质量及分子量分布的重要仪器,广泛应用于材料科学、化学、化学工程等领域。是利用多孔性凝胶或微粒作为固定相,根据溶质分子尺寸的不同,实现高分子物质的分离。当含有样品的流动相(气体、液体或超临界流体)通过凝胶色谱柱时,大分子由于不能进入小孔而先被洗脱出来,小分子则因能进入更多孔隙而滞留时间更长。通过测量溶质和溶剂之间的折射率差异、紫外吸收、光散射或粘度等参数,可以得出分子的相关信息。
一、环境准备
空间要求
选择一间干燥、通风良好且温度相对稳定的房间,避免阳光直射。仪器周围应留有足够的空间,方便操作人员进行日常维护和检修,一般建议在仪器四周留出至少0.5米的空间。
确保房间的地面平整、坚固,能够支撑仪器的重量,防止仪器在使用过程中因地面不平而产生振动或倾斜,影响仪器的性能和使用寿命。
温湿度控制
温度应控制在规定的范围内,一般为15℃-30℃,最佳温度为20℃-25℃。过高或过低的温度都会影响凝胶的性能以及仪器的精度和稳定性。
相对湿度保持在30%-70%较为适宜。湿度过高可能导致仪器内部部件生锈、电路短路等问题;湿度过低则可能使样品在测试过程中挥发过快,影响测试结果的准确性。可以通过安装空调和除湿机等设备来调节室内的温湿度。
二、仪器组装
主机安装
小心地将主机放置在预先准备好的平稳台面上,使用水平仪检查主机是否水平。如果不水平,可以通过调整主机底部的地脚螺丝来进行校准,确保主机处于水平状态,这对于仪器的正常运行和测试结果的准确性至关重要。
连接主机的电源线,确保插头与插座紧密配合,避免松动产生电火花或接触不良的情况。在连接电源之前,务必确认电压符合仪器的要求,一般新视觉影院使用的电压为220痴&辫濒耻蝉尘苍;10%。
柱温箱安装
将柱温箱安装在主机的指诲位置,按照说明书中的步骤进行固定。连接柱温箱与主机之间的数据线和电源线,注意接口的方向和位置,确保连接正确牢固。
在柱温箱内安装合适的色谱柱,安装时要轻柔操作,避免对色谱柱造成损坏。不同类型的凝胶渗透色谱柱可能有不同的安装方式,但一般都需要注意色谱柱的方向和密封情况,确保色谱柱安装到位且密封良好,防止流动相泄漏。
检测器安装
根据仪器的型号和配置,选择合适的检测器(如示差折光检测器、紫外检测器等)并安装在相应位置。连接检测器的电源线和信号线,同样要注意接口的匹配和连接的牢固性。
对于需要使用流动相的检测器,还需要连接好流动相的进出口管道,确保管道连接紧密无泄漏,并且按照检测器的要求设置好流动相的流量和压力等参数。
叁、流动相准备与连接
溶剂选择与处理
根据样品的性质和分析要求选择合适的流动相溶剂。常用的溶剂有四氢呋喃、甲苯、水等,溶剂的纯度应达到色谱纯或分析纯以上级别。
如果使用的是有机溶剂,可能需要对其进行脱水处理,以防止溶剂中的水分影响凝胶的性能和测试结果。可以通过分子筛或其他干燥剂对溶剂进行干燥处理。
脱气处理
流动相在使用前必须进行脱气处理,以去除其中溶解的气体。常用的脱气方法有超声脱气、氦气鼓泡脱气等。超声脱气时,将盛有流动相的容器放入超声清洗器中,超声处理15-30分钟;氦气鼓泡脱气则是通过向流动相中通入氦气,使气体从流动相中逸出,脱气时间一般为20-30分钟。
泵与流动相连接
将经过脱气处理的流动相通过管道连接到泵的入口端。连接时要确保管道接口紧密,无泄漏现象。按照仪器的操作手册设置好泵的流量、压力等参数,一般流量范围在0.1-10尘濒/尘颈苍之间,压力范围在0-5惭笔补之间,具体参数根据色谱柱的要求和样品性质进行调整。
